氟——灰化蒸餾— 氟試劑比色法

試樣經(jīng)硝酸鎂固定氟，經(jīng)高溫灰化后，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍色三元絡(luò)合物，與標準比較定量。

本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑貯于聚乙烯塑料瓶中。

1 丙酮:需500ml.

2 鹽酸(1+11):取10mL鹽酸，加水稀釋至120mL.

3 乙酸鈉溶液(250g/L)：

4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀釋至50mL.

5.氫氧化鈉溶液(40g/L)：

6 茜素氨羧合劑溶液: 現(xiàn)配。稱取0.19 g茜素氨羧絡(luò)合劑，加少量水及氫氧化鈉溶液(40 g/L)使其溶解，加0.125g 乙酸鈉，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0(紅色)，加水稀釋至500ml。

7 硝酸鎂溶液(100 g/L):

8 硝酸鑭溶液: 現(xiàn)配。稱取0.11 g硝酸斕，用少量乙酸溶液溶解，加水至約225 ml，用乙酸鈉溶液(250 g/L)調(diào)節(jié)pH為5.0，再加水稀釋至250mL。

9 緩沖液(pH4. 7):稱取30 g無水乙酸鈉，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為4. 7，然后加水稀釋至500mL.

10 氫氧化鈉溶液(100 g/L):

11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):

12 硫酸(2+1):

13、氟標準使用液（5.0ppm）：

稱取混勻試樣5.00g (以鮮重計)，于30m1坩堝內(nèi)，加5.0 m L硝酸鎂溶液和0.5m L氫氧化鈉溶液(100 g/L)、使呈堿性，混勻后浸泡0.5 h，置水浴上蒸干，再低溫炭化，至完全不冒煙為止，移人馬弗爐中，600度灰化6h，取出，放冷。

于坩堝中加10m L水，將數(shù)滴硫酸(2十1)慢慢加人坩堝中，防止溶液飛濺，中和至不產(chǎn)生氣泡為止。將此液移人500mL蒸餾瓶中，用20mL水分數(shù)次洗滌坩堝，并入蒸餾瓶中。

于蒸餾瓶中加60mL硫酸(2+1)，數(shù)粒無氟小玻珠，連接蒸餾裝置，加熱蒸餾。餾出液用事先盛有5 mL水、7滴~20滴氫氧化鈉溶液(100 g/L)和1滴酚酞指示液的50mL燒杯吸收，當蒸餾瓶內(nèi)溶液溫度上升至190℃時停止蒸餾(整個蒸餾時間約15 min-20 min),取下冷凝管，用滴管加水洗滌冷凝管3次~4次，洗液合并于燒杯中。再將燒杯中的吸收液移人50 mL容量瓶中，并用少量水洗滌燒杯2次~3次，合并于容量瓶中。用鹽酸(1+11)中和至紅色剛好消失。用水稀釋至刻度，混勻。吸取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0 mL氟標準使用液(相當0,1,3，5,7，9ug氟) 于25 mL帶塞比色管中。分別吸取試樣蒸餾液各10.0 mL于25 mL帶塞比色管中。

各加2.OmL茜素氨羧絡(luò)合劑溶液、3.0 mL緩沖液、6.0 mL丙酮、2.0 m L硝酸鑭溶液，再加水至刻度，混勻，放置20m in，以75px比色杯(參考波長580nm)用零管調(diào)節(jié)零點，測各管吸光度，繪制標準曲線比較。

那艾全自動蒸餾儀創(chuàng)新特點

在水質(zhì)化驗和食品檢測中，蒸餾操作是非常常見且又十分重要的前處理步驟。傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備，其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨立，操作繁瑣;且由于缺乏蒸餾終點控制，常導(dǎo)致蒸餾失敗，影響工作效率。本產(chǎn)品采用智能一體化設(shè)計，同時采用精密控溫、智能終點控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置等技術(shù)手段，實現(xiàn)了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、供排水、疾病預(yù)防控制中心等領(lǐng)域的水樣的揮發(fā)酚、氨氮的蒸餾操作;食品監(jiān)測領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作以及苯酚等的重蒸餾等。

儀器創(chuàng)新點

(1) 自動偵測蒸餾終點功能，自動停止加熱，蒸餾體積控制在±2ml之內(nèi)，自動化程度高;

(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置，無需外接冷卻水源，節(jié)能降耗;

(3) 單點單控加熱溫度，控溫精度高;

(4) 液晶顯示加熱溫度;

(5) 自動關(guān)機功能，可任意設(shè)置工作時間(在0-150分鐘之間)。